Regolamenti UE > Regolamento n. 2568/91 > mod.2472/97

Regolamento (CEE) n. 2472/97 della Commissione dell'11 dicembre 1997 che modifica il regolamento (CEE) n. 2568/91, relativo alle caratteristiche degli oli d'oliva e degli oli di sansa d'oliva nonché ai metodi di analisi ad essi attinenti e il regolamento (CEE) n. 2658/87 del Consiglio relativo alla nomenclatura tariffaria e statistica ed alla tariffa doganale comune

LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,

visto il trattato che istituisce la Comunità europea, visto il regolamento n. 136/66/CEE del Consiglio, del 22 settembre 1966, relativo all'attuazione di un'organizzazione comune dei mercati nel settore dei grassi (1), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 1581/96 (2), in particolare l'articolo 35 bis, visto il regolamento (CEE) n. 2658/87 del Consiglio, del 23 luglio 1987, relativo alla nomenclatura tariffaria e statistica ed alla tariffa doganale comune (3), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 2308/97 (4), in particolare l'articolo 9, considerando che il regolamento (CEE) n. 2568/91 della Commissione (5), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 2527/95 (6), ha definito le caratteristiche degli oli d'oliva e degli oli di sansa d'oliva, nonché i relativi metodi di analisi; che il regolamento (CEE) n. 2568/91 ha inoltre modificato le note complementari 2, 3 e 4 del capitolo 15 della nomenclatura combinata figurante nell'allegato I del regolamento (CEE) n. 2658/87; considerando che, tenendo conto degli sviluppi compiuti dalla ricerca, si ravvisa l'opportunità di adattare le caratteristiche degli oli d'oliva definite dal regolamento (CEE) n. 2568/91, in modo da offrire maggiori garanzie di purezza dei prodotti commercializzati, nonché di indicare il relativo metodo di analisi; considerando che, per tenere conto dell'evoluzione delle tecniche di estrazione, in particolare quella a due fasi, e per proseguire l'armonizzazione con le norme internazionali del Consiglio oleicolo internazionale, è opportuno adattare alcuni valori massimi relativi alle caratteristiche degli oli d'oliva e degli oli di sansa d'oliva; considerando che le modifiche delle caratteristiche degli oli d'oliva considerati richiedono una modifica delle note complementari 2, 3 e 4 del capitolo 15 della nomenclatura combinata; considerando che, per consentire l'adattamento alle nuove norme e l'adozione dei mezzi necessari per la loro applicazione e per prevenire inoltre perturbazioni negli scambi commerciali, è opportuno differire di due mesi circa l'entrata in vigore del presente regolamento e permettere, per un periodo limitato, lo smaltimento dell'olio condizionato prima della sua entrata in vigore; considerando che è quindi necessario modificare il regolamento (CEE) n. 2658/87 ed il regolamento (CEE) n. 2568/91; considerando che le misure previste dal presente regolamento sono conformi al parere del comitato di gestione per i grassi,
HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO:

Articolo 1

Il regolamento (CEE) n. 2568/91 è modificato come segue:
1) all'articolo 2 è aggiunto il seguente trattino:
"- per la determinazione della composizione dei trigliceridi con ECN42, il metodo figurante nell'allegato XVIII.";
2) gli allegati sono modificati conformemente all'allegato I del presente regolamento.

Articolo 2

Il testo delle note complementari 2, 3 e 4 del capitolo 15 della nomenclatura combinata contenuta nell'allegato I del regolamento (CEE) n. 2658/87 è sostituito dal testo contenuto nell'allegato II del presente regolamento.

Articolo 3

Il presente regolamento entra in vigore il sessantesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.
Esso non si applica agli oli d'oliva e di sansa d'oliva condizionati prima della sua entrata in vigore e commercializzati fino al termine del decimo mese ad essa successivo.
Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri.
Fatto a Bruxelles, l'11 dicembre 1997.

Per la Commissione
Franz FISCHLER
Membro della Commissione

(1) GU 172 del 30. 9. 1966, pag. 3025/66.
(2) GU L 206 del 16. 8. 1996, pag. 11.
(3) GU L 256 del 7. 9. 1987, pag. 1.
(4) GU L 321 del 22. 11. 1997, pag. 1.
(5) GU L 248 del 5. 9. 1991, pag. 1.
(6) GU L 258 del 28. 10. 1995, pag. 49.

ALLEGATO I

1) Al sommario degli allegati del regolamento (CEE) n. 2568/91, è aggiunto il seguente titolo:
"Allegato XVIII: metodo di determinazione della composizione dei trigliceridi con ECN42"
2) Il testo dell'allegato I è sostituito dal seguente:
"ALLEGATO I
CARATTERISTICHE DEGLI OLI DI OLIVA

Categoria Acidità
(%) (*)
Indice di
perossidi
mcq/O2/kg (*)
Solventi
alogenati
mg/kg (1) (*)
Cere mg/kg Acidi saturi in
posizione 2 del
trigliceride (%)
Stigmastadieni
mg/kg (2)
1. Olio d'oliva vergine extra £ 1,0 £ 20 £ 0,20 £ 250 £ 1,3 £ 0,15
2. Olio d'oliva vergine £ 2,0 £ 20 £ 0,20 £ 250 £ 1,3 £ 0,15
3. Olio d'oliva vergine corrente £ 3,3 £ 20 £ 0,20 £ 250 £ 1,3 £ 0,15
4. Olio d'oliva vergine lampante > 3,3 > 20 > 0,20 £ 350 £ 1,3 £ 0,50
5. Olio d'oliva raffinato £ 0,5 £ 5 £ 0,20 £ 350 £ 1,5 -
6. Olio d'oliva £ 1,5 £ 15 £ 0,20 £ 350 £ 1,5 -
7. Olio di sansa di oliva greggio > 0,5 - - - £ 1,8 -
8. Olio di sansa di oliva raffinato £ 0,5 £ 5 £ 0,20 - £ 2,0 -
9. Olio di sansa di oliva £ 1,5 £ 15 £ 0,20 > 350 £ 2,0 -

...continua

Categoria Differenza ECN42 HPLC
e ECN42
calcolo teorico
K232 (*) K270 (*) K270 con
allumina (*)
Delta-K (*) Panel test
1. Olio d'oliva vergine extra £ 0,2 £ 2,50 £ 0,20 £ 0,10 £ 0,01 ³ 6,5
2. Olio d'oliva vergine £ 0,2 £ 2,60 £ 0,25 £ 0,10 £ 0,01 ³ 5,5
3. Olio d'oliva vergine corrente £ 0,2 £ 2,60 £ 0,25 £ 0,10 £ 0,01 ³ 3,5
4. Olio d'oliva vergine lampante £ 0,3 £ 3,70 > 0,25 £ 0,11 - < 3,5
5. Olio d'oliva raffinato £ 0,3 £ 3,40 £ 1,20 - £ 0,16 -
6. Olio d'oliva £ 0,3 £ 3,30 £ 1,00 - £ 0,13 -
7. Olio di sansa di oliva greggio £ 0,6 - - - - -
8. Olio di sansa di oliva raffinato £ 0,5 £ 5,50 £ 2,50 - £ 0,25 -
9. Olio di sansa di oliva £ 0,5 £ 5,30 £ 2,00 - £ 0,20 -

(1) Limite massimo complessivo per i composti alogenati rivelati dal rivelatore a cattura di elettroni.
Per i componenti accertati singolarmente il limite massimo è 0,10 mg/kg.
(2) Somma di isomeri che possono (o meno) essere separati mediante colonna capillare.
(3) Ai fini dell'accertamento della presenza di oli raffinati, se il K270 supera il limite della categoria corrispondente, si deve procedere alla determinazione del K270 dopo passaggio su allumina.
Nota:
I risultati delle analisi devono essere espressi con un numero di decimali uguale a quello previsto per ogni caratteristica.
L'ultima cifra deve essere aumentata di una unità se la cifra successiva è maggiore di 4.
E' sufficiente che una sola caratteristica non sia conforme ai valori indicati perché l'olio venga cambiato di categoria o dichiarato non conforme riguardo la sua purezza.
Le caratteristiche contrassegnate con (*) e riguardanti la qualità dell'olio implicato che:
- per l'olio d'oliva vergine lampante, i corrispondenti valori limite (eccetto il K232) non debbano essere simultaneamente rispettati;
- per gli altri oli di oliva vergini, l'inosservanza di almeno uno di questi valori limite comporta il cambiamento di categoria, pur rimanendo classificati in una delle categorie degli oli d'oliva vergini.

Composizione acidica
Categoria Niriatico % Linolenico % Arachido % Eicoeenico % Beenico % Lignocerico % Somma degli isomeri
transoleici (%)
Somma degli isomeri
translino leici + translino lenici (%)
1. Olio d'oliva vergine extra £ 0,05 £ 0,9 £ 0,6 £ 0,4 £ 0,2 £ 0,2 £ 0,05 £ 0,05
2. Olio d'oliva vergine £ 0,05 £ 0,9 £ 0,6 £ 0,4 £ 0,2 £ 0,2 £ 0,05 £ 0,05
3. Olio d'oliva vergine corrente £ 0,05 £ 0,9 £ 0,6 £ 0,4 £ 0,2 £ 0,2 £ 0,05 £ 0,05
4. Olio d'oliva vergine lampante £ 0,05 £ 0,9 £ 0,6 £ 0,4 £ 0,2 £ 0,2 £ 0,10 £ 0,10
5. Olio d'oliva raffinato £ 0,05 £ 0,9 £ 0,6 £ 0,4 £ 0,2 £ 0,2 £ 0,20 £ 0,30
6. Olio d'oliva £ 0,05 £ 0,9 £ 0,6 £ 0,4 £ 0,2 £ 0,2 £ 0,20 £ 0,30
7. Olio di sansa di oliva greggio £ 0,05 £ 0,9 £ 0,6 £ 0,4 £ 0,3 £ 0,2 £ 0,20 £ 0,10
8. Olio di sansa di oliva raffinato £ 0,05 £ 0,9 £ 0,6 £ 0,4 £ 0,3 £ 0,2 £ 0,40 £ 0,35
9. Olio di sansa d'oliva £ 0,05 £ 0,9 £ 0,6 £ 0,4 £ 0,3 £ 0,2 £ 0,40 £ 0,35

...continua

Categoria Colesterolo (%) Brassicasterolo (%) Campesterolo (%) Stigmasterolo (%)
1. Olio d'oliva vergine extra £ 0,5 £ 0,10 £ 4,0 < Camp.
2. Olio d'oliva vergine £ 0,5 £ 0,1 £ 4,0 < Camp
3. Olio d'oliva vergine corrente £ 0,5 £ 0,1 £ 4,0 < Camp
4. Olio d'oliva vergine lampante £ 0,5 £ 0,1 £ 4,0 -
5. Olio d'oliva raffinato £ 0,5 £ 0,1 £ 4,0 < Camp
6. Olio d'oliva £ 0,5 £ 0,1 £ 4,0 < Camp
7. Olio di sansa di oliva greggio £ 0,5 £ 0,2 £ 4,0 -
8. Olio di sansa di oliva raffinato £ 0,5 £ 0,2 £ 4,0 < Camp
9. Olio di sansa d'oliva £ 0,5 £ 0,2 £ 4,0 < Camp

Categoria Betasitosterolo (1) (%) Delta -7- Stugmastenolo (%) Steroli totali (mg/kg) Eritrodiolo + uvaolo (%)
1. Olio d'oliva vergine extra ³ 93,0 £ 0,5 ³ 1000 £ 4,5
2. Olio d'oliva vergine ³ 93,0 £ 0,5 ³ 1000 £ 4,5
3. Olio d'oliva vergine corrente ³ 93,0 £ 0,5 ³ 1000 £ 4,5
4. Olio d'oliva vergine lampante ³ 93,0 £ 0,5 ³ 1000 £ 4,5
5. Olio d'oliva raffinato ³ 93,0 £ 0,5 ³ 1000 £ 4,5
6. Olio d'oliva ³ 93,0 £ 0,5 ³ 1000 £ 4,5
7. Olio di sansa di oliva greggio ³ 93,0 £ 0,5 ³ 1000 ³ 12
8. Olio di sansa di oliva raffinato ³ 93,0 £ 0,5 ³ 1000 ³ 12
9. Olio di sansa d'oliva ³ 93,0 £ 0,5 ³ 1000 > 4,5

(1) Somma di: Delta-5-23-Stigmastadienolo + Clerosterolo + Sitosterolo + Sitostanolo + Delta-5-Avenasterolo + Delta-5-24 Stigmastadienolo).
Nota:
I risultati delle analisi devono essere espressi con un numero di decimali uguale a quello previsto per ogni caratteristica.
L'ultima cifra deve essere aumentata di una unità se la cifra successiva è maggiore di 4.
E' sufficiente che una sola caratteristica non sia conforme ai valori indicati perché l'olio venga cambiato di categoria o dichiarato non conforme riguardo la sua purezza.".
3) È aggiunto il seguente allegato XVIII:
"ALLEGATO XVIII
DETERMINAZIONE DEI TRIACILGLICEROLI CON ECN 42 (DIFFERENZE FRA I DATI HPLC E IL CONTENUTO TEORICO)
1. Campo di applicazione
Determinazione della composizione dei triacilgliceroli (TAG) contenuti negli oli d'oliva, in funzione del loro numero di carbonio equivalente, per differenza fra i risultati analitici ottenuti per cromatografia in fase liquida ad alta prestazione (HPLC) e il contenuto teorico, calcolato a partire dalla composizione in acidi grassi.
2. Campo di applicazione
La norma è applicabile agli oli d'oliva. Il metodo è applicabile alla rivelazione della presenza di piccole quantità di oli di semi (ricchi in acido linoleico) in qualunque categoria di oli d'oliva.
3. Principio
Per gli oli puri, il contenuto in triacilgliceroli con ECN 42, determinato per HPLC, corrisponde in una certa misura al contenuto teorico in triacilgliceroli con ECN 42, calcolato in base alla determinazione per GLC della composizione in acidi grassi. Una differenza superiore ai valori stabiliti nel regolamento per ciascun olio indica che l'olio contiene oli di semi.
4. Metodo
Il metodo fondato sul calcolo del contenuto teorico di triacilgliceroli con ECN 42 e sulla differenza fra i dati HPLC e quelli teorici si basa essenzialmente sulla coordinazione dei dati analitici ottenuti mediante altri metodi. È possibile distinguere tre stadi: determinazione della composizione in acidi grassi per gascromatografia capillare, calcolo della composizione teorica dei triacilgliceroli con ECN 42, determinazione HPLC dei triacilgliceroli con ECN 42.
4.1. Apparecchiatura
4.1.1. Palloni a fondo arrotondato da 250 a 500 ml.
4.1.2. Beakers da 100 ml.
4.1.3. Colonna cromatografica in vetro (diametro interno: 21 mm, lunghezza 450 mm), provvista di cono normalizzato (femmina) alla sommità e di rubinetto.
4.1.4. Imbuti separatori da 250 ml con cono normalizzato (maschio) al fondo, adatto al collegamento con la sommità della colonna.
4.1.5. Bacchetta di vetro, lunghezza 600 mm.
4.1.6. Imbuto di vetro, diametro 80 mm.
4.1.7. Matracci volumetrici, 50 ml.
4.1.8. Matracci volumetrici, 20 ml.
4.1.9. Evaporatore rotativo.
4.1.10. Cromatografo in fase liquida ad alta prestazione, che permetta il controllo termostatico della temperatura della colonna.
4.1.11. Iniettore capace di erogare dosi da 10µl.
4.1.12. Rivelatore: rifrattometro differenziale. La sensibilità a fondo scala dev'essere pari almeno a 10-4 unità dell'indice di rifrazione.
4.1.13. Colonna: tubo in acciaio inossidabile della lunghezza di 250 mm e del diametro interno di 4,5 mm, riempito con particelle del diametro di 5 ìm di silice contenente il 22-23 % di carbonio sotto forma di ottadecilsilano (nota 2).
4.1.14. Registratore e/o integratore.
4.2. Reattivi
I reattivi debbono essere di purezza analitica.
I solventi di eluizione debbono essere degassati e possono essere riciclati più volte senza effetti sulle separazioni.
4.2.1. Etere di petrolio 40-60 °C, qualità per cromatografia.
4.2.2. Etere etilico, esente da perossidi, distillato di fresco.
4.2.3. Solvente per eluizione cromatografica: miscela etere di petrolio/etere etilico 87/13 (v/v).
4.2.4. Gel di silice, 70-230, tipo Merck 7734, con un contenuto d'acqua standardizzato al 5 % (m/m).
4.2.5. Lana de vetro.
4.2.6. Acetone.
4.2.7. Acetonitrile.
4.2.8. Solvente per eluizione HPLC: acetonitrile + acetone (proporzioni da regolare in modo da ottenere la separazione desiderata: cominciare con una miscela 50:50).
4.2.9. Solvente di solubilizzazione: acetone.
4.2.10. Trigliceridi di riferimento: si possono usare i trigliceridi del commercio (tripalmitina, trioleina, ecc.), riportando su un grafico i rispettivi tempi di ritenzione in funzione del numero di carbonio equivalente, oppure utilizzare cromatogrammi di riferimento ottenuti impiegando olio di soia, miscele 30:70 olio di soia-olio di oliva e olio di oliva puro (vedi note 3 e 4 e figure 1, 2, 3, 4).
4.3. Preparazione del campione
Poiché un certo numero di sostanze capaci di interferire può dar luogo a risultati falsamente positivi, il campione dev'essere sempre purificato secondo il metodo IUPAC 2.507 (determinazione delle sostanze polari negli oli Preparazione della colonna cromatografica
4.3.1. Preparazione della colonna cromatografica
Riempire la colonna (4.1.3) con 30 ml circa di solvente di eluizione (4.2.3), introducendo poi nella colonna un poco di lana di vetro (4.2.5), spingendola al fondo della colonna mediante la bacchetta di vetro (4.1.5).
In un Beakers da 100 ml, sospendere 25 g di gel di silice (4.2.4) in 80 ml di miscela di eluizione (4.2.3), trasferendola quindi nella colonna mediante un imbuto di vetro (4.1.6).
Per assicurare il completo trasferimento del gel di silice nella colonna, lavare il Beakers con la miscela di eluizione e trasferire nella colonna anche le porzioni di lavaggio.
Aprire il rubinetto e lasciar eluire il solvente dalla colonna fin quando il suo livello superi di circa 1 cm quello del gel di silice.
4.3.2. Cromatografia su colonna
In un matraccio tarato da 50 ml (4.1.7), pesare, con la precisione di 0,001 g, 2,5 ± 0,1 g di olio previamente filtrato, omogeneizzato e se necessario disidratato.
Disciogliere in 20 ml circa di solvente di eluizione (4.2.3), se necessario riscaldando leggermente per facilitare la dissoluzione. Raffreddare a temperatura ambiente e portare a volume col solvente di eluizione.
Con una pipetta volumetrica, introdurre 20 ml di soluzione all'interno della colonna preparata come al punto 4.3.1, aprire il rubinetto e lasciar defluire il solvente fino al livello dello strato di gel di silice.
Eluire con 150 ml di solvente di eluizione (4.2.3), regolando la velocità di passaggio del solvente a 2 ml/min. circa (per passare attraverso la colonna, 150 ml impiegheranno 60-70 minuti circa).
Recuperare l'eluato in un matraccio a fondo arrotondato da 250 ml (4.1.1), precedentemente tarato in stufa e pesato con esattezza. Eliminare il solvente sotto depressione (Rotavapor) e pesare il residuo che verrà impiegato per preparare la soluzione per l'analisi HPLC e per la preparazione dell'estere metilico.
Il recupero del campione dalla colonna non dovrà essere inferiore al 90 % per le categorie olio extravergine, olio vergine, olio corrente, olio raffinato e olio d'oliva, ed all'80 % per l'olio lampante e per l'olio di sansa.
4.4. Analisi HPLC
4.4.1. Preparazione dei campioni per l'analisi cromatografica
Preparare una soluzione del 5 % del campione da analizzare pesando 0,5 ± 0,001 g del campione in un matraccio tarato da 10 ml e portare a volume con il solvente di solubilizzazione (4.2.9).
4.4.2. Procedimento
Montare il sistema cromatografico. Far passare il solvente di eluizione (4.2.8) alla portata di 1,5 ml/min, in modo da spurgare l'intero sistema. Attendere finché la linea di base sia stabile. Iniettare 10 ìl del campione preparato come indicato in 4.3.
4.4.3. Calcolo ed espressione dei risultati
Impiegare il metodo di normalizzazione, vale a dire ammettere che la somma della aree dei picchi corrispondenti ai TAG da ECN 42 ad ECN 52 sia uguale al 100 %. Calcolare la percentuale relativa di ciascun trigliceride impiegando la formula:
% di trigliceride = area del picco × 100/somma delle aree dei picchi.
I risultati debbono essere espressi con almeno due cifre decimali.
Nota 1: L'ordine di eluizione può essere determinato calcolando i numeri di carbonio equivalente, definiti spesso dalla relazione ECN = CN-2n, dove CN è il numero di carbonio ed n è il numero di doppi legami, esso può essere calcolato precisamente tenendo conto dell'origine del doppio legame. Se n°, nl e nln sono i numeri di doppi legami attribuiti rispettivamente agli acidi oleico, linoleico e linolenico, il numero di carbonio equivalente può essere calcolato mediante la relazione data dalla formula:

ECN = CN - d°n° - dlnl - dlnnln

dove i coefficienti d°, dl e dln possono essere calcolati mediante i trigliceridi di riferimento. Nelle condizioni specificate nel presente metodo, la relazione ottenuta sarà vicina a:

ECN = CN - (2,60 n°) - (2,35 nl) - (2,17 nln)

Nota 2: Esempi: Lichrosorb (Merck) RP18 Art 50333
Lichrosphere o equivalente (Merck) 100 CH18 Art 50377
76 Nota 3: con diversi trigliceridi di riferimento è anche possibile calcolare la risoluzione rispetto alla trioleina:

a = RT ' / RT trioleina

impiegando il tempo corretto di ritenzione RT ' = RT - RT solvente.
Il grafico di log a in funzione di f (numero di doppi legami) permette di determinare i valori di ritenzione per tutti i trigliceridi degli acidi grassi contenuti nei trigliceridi di riferimento (cfr. figura 2).
Nota 4: l'efficienza della colonna dovrebbe permettere una chiara separazione del picco della trilinoleina da quelle dei trigliceridi con un RT immediatamente prossimo. L'eluizione viene effettuata fino al picco corrispondente ad ECN 52.
Nota 5: una misura corretta delle aree di tutti i picchi aventi interesse per la presente determinazione è assicurata quando l'altezza del secondo picco della serie ECN 50 è pari al 50 % del fondo scala di registrazione.
4.5. Calcolo della composizione in triacilgliceroli (moli %) dai dati GLC relativi agli acidi grassi
4.5.1. Determinazione della composizione in acidi grassi. La composizione in acidi grassi viene determinata secondo il metodo gascromatografico CEE riportato nell'allegato X A del regolamento (CEE) n. 2568/91, mediante una colonna capillare. La preparazione degli esteri metilici viene eseguita conformemente all'allegato X B (soluzione alcolica di sodio metilato).
4.5.2. Acidi grassi per il calcolo
I gliceridi sono raggruppati secondo i loro numeri di carbonio equivalente (ECN), tenendo conto delle equivalenze fra ECN ed acidi grassi riportate qui di seguito. Sono stati presi in considerazione soltanto gli acidi grassi con 16 e 18 atomi di carbonio, poiché sono i soli che abbiano importanza per l'olio d'oliva.

Acidi grassi
(FA)
Abbreviazione Peso molecolare
(PM)
ECN
Acido palmitico P 256,4 16
Acido palmitoleico Po 254,4 14
Acido stearico S 284,5 18
Acido oleico O 282,5 16
Acido linoleico L 280,4 14
Acido linolenico Ln 278,4 12

(continua...)

Le informazioni contenute in questo sito sono soggette ad una clausola di esclusione di responsabilità. Qualora dovessero essere segnalati degli errori, si provvederà a correggerli.